环氧化酚醛耐温胶粘剂的合成及性能研究

酚醛树脂因其价格低廉，又具有良好的耐热、耐化学腐蚀和电气绝缘性能，是生产耐候、耐热性胶粘剂的首选树脂。但纯粹的酚醛树脂脆性大，硬度高，在更高温度下易分解，影响材料的使用性能。为满足相关要求，需对酚醛胶粘剂进行改性。而将环氧基团引入酚醛树脂结构中无疑是简单有效的方法之一。本实验合成了具有一定分子量的热塑性酚醛树脂，然后将环氧基团引入其分子结构中进行改性，所得胶粘剂在250℃下长期使用性能稳定。 

    1实验部分 

    1.1实验试剂及主要仪器 

    实验试剂：苯酚、甲醛、环氧氯丙烷、NaOH、Na2SO3、浓盐酸均为化学纯；乙醇、丙酮均为工业品；稀释剂、固化剂均为自制； 

    主要仪器：FA2004型电子天平、真空烘箱、JJ-1型电动搅拌器、自制玻璃分水器、WMZK-10型自动控温仪、酸碱滴定管、三颈瓶等。 

    1.2实验步骤 

    1.2.1热塑性酚醛树脂的合成过程 

    将一定比例的甲醛、苯酚置于三颈瓶中，在一定温度下搅拌一定时间，加入盐酸调节pH值，升温继续反应一定时间，每0.5h测一次含醛量。之后降低温度，保温、抽真空，得到淡黄色粘稠液体。 

    1.2.2环氧基团的引入过程 

    在第1步制得的热塑性酚醛树脂中加入一定量的环氧氯丙烷，升温回流反应一定时间。缓慢加入一定量一定浓度的NaOH溶液，至体系由锈红色浊液变为浅红色浊液，降温抽真空脱水；继续滴加一定量NaOH溶液，保温回流、熟化、洗涤、减压回收环氧氯丙烷、真空烘箱中除水，最终得到淡黄色透明粘稠液体。 

    1.2.3含醛量的测定 

    由滴定Na2SO3与甲醛反应生成NaOH的量，而反推体系中剩余甲醛的量。 

    1.2.4产物应用性能 

    (1)粘结方式：制备的胶粘剂加入固化剂，粘结洁净的铝片，分段升温固化。 
    (2)剪切强度测定：依照GB 7124－1986进行。 
    (3)凝胶时间测定：依照GB12007.7－1989进行。 
    (4)热失重量测定：将彻底固化后的样品置于小坩埚中，称量，置于马弗